高温双子型熱量計(High-temperature twin calorimeter)

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測定物性メルト,ガラス,結晶の比熱(熱容量),結晶の融解熱,ガラス転移温度
温度範囲600-1630℃
雰囲気Arガス
測定精度相対エンタルピー ±0.5%,比熱 ±1%
設計・製作菅原 透
履歴2005年完成(岡山大),2006年検出器改良,2007年滋賀県大移設,2012年秋田大移設
設置場所総合環境理工学部 224号室

 落下法熱量測定の原理
 上部の加熱炉と下部の恒温壁型熱量計から構成されています.測定前に熱量計の内部にドライアイスで氷を生成させ,その後0℃に保持します.加熱炉で加熱保持した試料を真下の熱量計に投入すると氷が融解し,熱量計内部の体積が減少して外から内部に水銀を吸い込む仕組みになっています.試料の熱量(J)は水銀の質量変化(g)に比例し,その比例係数は氷の融解熱,0℃の水銀と氷,水の密度から求まる物理定数です(240 J/g).温度を変化させてエンタルピーを測定し,その結果を温度で微分することで比熱が求まります.ガラス化しない試料の場合(例えばFayaliteやAl2O3)であれば融解熱も測定できます.ガラス化する試料では相対エンタルピーの温度変化の傾きの不連続からガラス転移温度も求まります.


 
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 熱量計検出器
 放熱板付きの投入管とフランジはそれぞれ銅の丸棒から削り出しで形成されており,ハンダで接合してあります.ガラスの二重容器の内側には脱泡した蒸留水と水銀が充填されており,水銀で埋められたガラス管が挿入されています.検出器の上方には加熱炉からの輻射を遮断するためのシャッターが二ヶ所に取り付けてあります.測定時には投入管の末端をドライアイスで冷やして放熱板に氷を形成させます.
 水銀の満たされたガラス管が三重に取り囲んでいるのは,熱量計の中に取り込まれる水銀を0℃でプレクーリングするためです.投入管とシャッターはすべて真空シール構造で真空引きとガス置換が可能です.熱量計内部の結露を防ぐ目的で,測定はAr雰囲気で行います.

 
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 検出器の構造

 

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 検出器の構造

 
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 検出器の構造

 
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 検出器の構造

 
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 検出器の構造

 
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 検出器の構造

 
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 検出器の構造

 
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 検出器の構造

 
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 検出器の構造

 
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 検出器の構造

 

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