drop_calorimeter の履歴(No.2)

落下型熱量計(Drop Calorimeter)†

測定物性：メルト，ガラス，結晶の比熱（熱容量），結晶の融解熱，ガラス転移温度

　熱量計の検出器です．放熱板付きの投入管とフランジはそれぞれ銅の丸棒から削り出しで形成されており，ハンダで接合してあります．ガラスの二重容器の内側には脱泡した蒸留水と水銀が充填されており，水銀で埋められたガラス管が挿入されています．検出器の上方には加熱炉からの輻射を遮断するためのシャッターが二ヶ所に取り付けてあります．測定時には投入管の末端をドライアイスで冷やして放熱板に氷を形成させます．
　水銀の満たされたガラス管が三重に取り囲んでいるのは，熱量計の中に取り込まれる水銀を0℃でプレクーリングするためです．投入管とシャッターはすべて真空シール構造で真空引きとガス置換が可能です．熱量計内部の結露を防ぐ目的で，測定はAr雰囲気で行います．

検出器の構造

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　熱量計に用いる蒸留水は溶存ガスを十分に脱泡する必要があります．また水銀の充填時は気泡を巻き込みやすく，銅に付着するとアマルガムになってしまうため注意が必要です．それらの作業を確実にできるように専用の充填装置を製作して用いています．充填作業は基本的には移設時のみで，水と水銀を一旦組み込めば熱量計の検出器はそのまま永久に使用できます．

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　測定時は熱量計を外界と熱的に遮断するために，氷水のサーモスタットに浸します．

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　氷を形成させるための銅製の冷却管です．冷却管の構造の微妙な違いで氷のでき方も異なり，実験により使い分けています．

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　水銀で満たされたガラス管は分析天秤に乗せられた水銀入りのビーカーに接続しています．水銀水位の変化で浮力が変わらないように，先端はキャピラリーチューブになっています．天秤はパソコンにRS-232Cで接続されており，測定中の重量変化をリアルタイムで計測・記録します．

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　熱量計上部の加熱炉です．シリコニット製の既製品加熱炉を改造し，棒状のLaCr2O4発熱体（ケラマックス）に交換してあります．ケラマックスはSiCと比較してより高温（~1800℃）までの加熱が可能で，適切に使用すれば劣化も少なく長く使用することができます．私は2005年以来100回以上の昇温を行っていますが，加熱能力はまだ十分で発熱体は交換していません．

　この加熱炉はガス混合による雰囲気制御ができるので，熱量測定の他に相平衡実験などにも用いています．

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加熱炉の制御パネル

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　装置全体の電気配線図

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